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固相萃取的兩種凈化機制操作流程介紹
點擊次數:484 發布時間:2022-04-24
  固相萃取有較為廣泛的應用,不僅僅是在環境應用中,可以檢測土壤中的有機污染物,還可以在食品檢測中,檢測食品中的農藥和獸藥殘留,分析食品中的色素和糖分,在進行離子交換前對水溶液進行鹽脫。
 
  固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程,在過程中,吸附劑對目標化合物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過SPE柱時,目標化合物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,最后再用適當的溶劑將目標化合物洗脫并收集,然后進行色譜分析。
 
  固相萃取的凈化機制可分為保留目標化合物型和保留干擾物型兩種。
 
  1、保留目標化合物的固相萃取模式:指樣品溶液通過吸附劑時,目標物和部分干擾物被保留,大部分干擾物隨溶劑流出,然后加入淋洗液將被保留的干擾物除去,用洗脫液將目標化合物洗脫。這種凈化機制是常用的機制。
 
  操作流程:
 
  (1)活化/平衡:用有機溶劑活化小柱中的吸附劑并除去吸附劑中的干擾物,然后用與樣品溶劑一致的溶液進行平衡,創造合適的上樣環境
 
  (2)上樣:將樣品溶液加入小柱,目標化合物和部分干擾物被吸附劑保留,其余干擾物隨樣品溶劑流出小柱
 
  (3)淋洗:將一種洗脫強度強于樣品溶劑但又不會洗脫目標化合物的溶液加入小柱,清洗小柱上保留的干擾物
 
  (4)洗脫:將一種能夠洗脫目標化合物的溶液加入小柱,接收流出液,直接分析或處理后再分析
 
  2、保留干擾物的固相萃取模式:指樣品溶液通過吸附劑時,主要干擾物被保留,目標物和部分雜質隨溶劑流出,在加入適量溶劑,將目標物*洗出。這種機制常常用于水果、蔬菜中多種農藥殘留的分析以及離子分析中去除脂溶性干擾物。
 
  操作流程:
 
  (1)活化/平衡:用與樣品溶劑一致的溶液對小柱進行活化/平衡,創造合適的上樣環境
 
  (2)上樣:將樣品溶液加入小柱,主要干擾物被吸附劑保留,目標化合物和部分干擾物隨樣品溶劑流出小柱,收集流出液
 
  (3)淋洗:用少量與樣品溶劑一致的溶液淋洗小柱,將吸附劑中殘余的目標化合物洗下來,收集流出液,與(2)中的流出液混合。
 
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